一、聚合物聚集态结构的观察
1、观察聚合物晶形,测定球晶大小。
①将带有分度尺的目镜插入镜筒内,将载物台显微尺置于载物台上,使视区内同时见到两尺。
②调节焦距使两尺平行排列,刻度清楚,两零点相互重合。
③取走载物台显微尺,将试样放于载物台视域中心,观察记录晶形。
2、观察消光黑十字和干涉色环
①把聚光镜加上,选用高倍物镜,并推入分析镜,勃氏镜。
②把欲测聚丙烯膜置于载物台,观察消光黑十字、干涉色环和一系列消光同心圆环。
③将载物台旋转45°后再观察消光图。
实验结果与分析:
可以看到在偏光显微镜里有很多的球晶晶粒紧密排列,球晶晶粒大多呈现球状,球晶很明显的呈现出四个亮区域和四个暗区域,即出现“黑十字现象”。这是由于偏光显微镜的偏振光通过球晶晶粒时,由于各向异性介质,会发生双折射现象。由于干涉相消形成暗区域。
然后可以根据载物台的显微尺,测量其中一个球晶的直径,由于在目镜10倍、物镜10倍时,显微尺的1小格表示长度1 μm。换算到200倍下,相当于2个小格代表1 μm,从图中可以看出其中一个晶粒的直径为36/2=18 μm。
1.解释出现黑十字和一系列同心圆环的结晶光学原理。
当偏振光照射到各向异性的晶体表面时,会发生双折射现象,即原来的一束偏正光会分解为振动平面互相垂直的光线,由于两束光线在两个方向上的折射率不同,从而光线通过样品时的速度也不同,这样两束光就就会产生一定的相位差,发生干涉现象,这样有些光线可以通过检偏器,而有些光线不能通过检偏器,在照片上就形成了明暗的区域,即所谓的黑十字现象、又由于球晶中各个径向发射堆砌的条状晶片有时按照一定的周期规则的螺旋形扭转,使得球晶在偏光显微镜中呈现出一系列的消光同心圆环。
2.在生产中如何控制球晶的形态?
可以通过控制球晶的生成条件,即:结晶温度、溶剂类型、溶液浓度、冷却速度等。