实验步骤:
1、聚合物试样的制备
熔融法制备聚合物球晶。将少许聚合物(粒料的1/5左右)放在干净的盖玻片之间,在Tm以上 30℃恒温 5min,使聚合物充分熔融,并压试样至薄和排除气泡,并在稍低于熔点的温度结晶,恒温一定时间后冷却至室温。如制备聚丙烯(PP)和低压聚乙烯(HDPE)球晶时,分别在230℃和220℃熔融5min,然后PP在150℃、PE在120℃保温30min,自然降温,在不同的恒定温度下所得的球晶形态是不同的。
另一种制样方法是把聚合物熔融后马上淬冷至T,以下得到无定形态,然后在高于T,的某一温度恒温一定时间后,冷却至室温观察。
溶液法制备聚合物球晶试样。先将聚合物溶于适当的溶剂中,然后缓慢冷却,或溶剂挥发使聚合物析出。常用的方法,一种是把聚合物溶液滴在与其溶剂不相容的液体表面,让溶剂缓慢挥发后形成薄膜,用玻片把薄膜捞起进行观察。如把聚葵二酸乙二醇酯溶于100℃的溴苯中,趁热倒在70℃左右的水面上,控制一定的冷却速度,冷却至室温。另一种方法是把聚葵二酸乙二醇酯溶于呋喃甲醇中 (90℃水浴)配成0.02g/ml 的溶液。将几滴溶液滴在玻片上,用盖玻片盖好,静置于有盖的培养皿中,让其自然缓慢结晶。
2、熟悉偏光显微镜的结构、使用方法及目镜分度尺的标定方法。
3、将制备好的样品放在载物台上,在正交偏光条件下观察球晶形态,并测量球晶的半径。